Hegere suverensnivo fan 1,1,3-trichloracetone tarieding

Abstrakt: aceton katalysearre chloride en produsearre troch solventkristallisaasje by 1,1,3-trichloraceton mei hege suverens fan net minder dan 99,0%, mei in opbringst fan 45% o Key words:1,1,3-trichloroacetone;synteze;hege suverens

----------.Foarwurd

1,1,3■trichloraceton is in wichtich tuskenprodukt yn 'e produksje fan folsäure. Op it stuit is 1,1,3.aceton trichloropaceton, lange produksjesyklus (48 oeren), minne selektiviteit, lege opbringst, 1,1,3- trichloropacetone-ynhâld is mar sawat 17%, nei wetterwinning, syn ynhâld is mar 51,9%. En de produksjekosten binne heech, de produktkorreksje is leech. problemen.De skriuwer hat in grut tal binnen- en bûtenlânske dokuminten lêzen.Nei in protte eksperiminten en stúdzjes, hawwe wy tafoege katalysator en kontrolearre fou chloor snelheid, ferminderjen fan de reaksje tiid nei 1,1,3-3 trichloropacetone yn 24 oeren, en 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization mei suverens grutter dan 99% en de opbringst fan mear as 45%.

II.Eksperiminteel diel

1. reaksje

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimintele stappen

Yn in fjouwer-hals kolf mei in 500ml sfearyske condenser, in bepaalde hoemannichte aceton en katalysator waard roerde en fieden nei chlor by in reaksje temperatuer fan 10 ~ 30 W. Start timing, stop trochgean troch chloor ferskate oeren nei de reaksje, en trochgean stirring foar 1 hour.A spesjale solvent lykas materiaal waard tafoege oan de resultearjende mingsel, stirre foar 1 oere wylst kuolle oant 10 ° C crystallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Selektive bepaling fan trichloroaceton suverens

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1 folling kolom en FID detektor waarden brûkt om selektyf te bepalen de suverenswinst fan it produkt en chloride oplossing.

1. Resultaten fan 'e diskusje
2. De ynfloed fan katalysator op chloride-selektiviteit liet de selektiviteit sjen fan aceton-chlorinaasje

Grutte ynfloed, Tabel 1 listet in set fan eksperimintele resultaten. Ut Tabel 1 wurdt de minimale selektiviteit fan 1,1,3-trichloraceton signifikant ferhege (sawat 19,1%) sûnder katalysator, en

　　gearstalde amine katalysator is de bêste, oant 57,5% o.Test betingsten: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0.6g, temperatuer 1030 ° C,

tiid 18 timer.Binnen 12 oeren va: 3,9 Cao h;2

〜7 oeren, vq: 27 Cao h; 7〜 18 oeren, VQ: 3.9 oant h. Tabel 1. Effekten fan de katalysator op de produktselektiviteit

1. Effekt fan de troch-chloor snelheid op de reaksje

It eksperimint fûn dat unifoarm chloor in minne produktselektiviteit hie, wat de produktselektiviteit en opbringst signifikant ferbettere.