N,N-Dimethylaniline

Ek bekend as dimethyl tiphenylamine, kleurleaze oant ljocht giele vette floeistof, mei in skerpe geur, maklik te oxidize yn 'e loft of ûnder de sinne en brûk de ze fertsjustere. Relative tichtheid (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, friespunt 2.0 ℃, siedpunt 193 ℃, flitspunt (iepening) 77 ℃, flitspunt 317 ℃, viskositeit (25 ℃) 1.528mpa index (1.528mpa s, ref. . Oplosber yn ethanol, ether, chloroform, benzene en oare organyske solvents. Oplosber yn in ferskaat oan organyske ferbiningen. In bytsje oplosber yn wetter. It is brânber en sil ferbaarne yn gefal fan in iepen flamme. De damp en loft sille in eksplosyf mingsel foarmje mei in eksplosive limyt fan 1,2% ~ 7,0% (vol). It is tige fergiftich, en giftich anilingas wurdt frijjûn troch hege waarmte-enerzjy ûntbining. It kin troch de hûd opnommen wurde en fergiftiging feroarsaakje, LD501410mg/kg, de maksimale tastiene konsintraasje yn loft is 5mg/m3.
Opslach metoade
1.Storage foarsoarchsmaatregels[25] Bewarje yn in koele, goed fentilearre pakhús. Hâld fuort fan fjoer en waarmte boarnen. Hâld de kontener fersegele. It moat apart wurde opslein fan soeren, halogenen en ytbere gemikaliën, en nea mingd. Útrist mei oerienkommende fariëteiten en kwantiteit fan fjoer-fighting apparatuer. It opslachgebiet moat wurde foarsjoen fan apparatuer foar needbehanneling foar lekken en gaadlik ûnderdakmaterialen.

2. Adopte izeren drum fersegele packing, 180kg per trommel, en bewarje yn koel en fentilearre plak. Bewarje en ferfier neffens de regeljouwing fan brânbere en giftige materialen.
synteze metoade
1. It wurdt krigen troch de reaksje tusken aniline en methanol yn 'e oanwêzigens fan sulfuric acid by hege temperatuer en hege druk. Prosesflow: 1. 790 kg aniline, 625 kg methanol, 85 kg sulfuric acid (ammonium 100%) wurde tafoege oan de reaksje tsjettel, kontrôle temperatuer 210-215 ℃, druk 3.1MPa, reagearje foar 4h, dan loslitte de druk, it materiaal wurdt ôffierd nei de separator, neutralized troch 30% natrium hydroxide, statyske, en de legere quaternary ammonium sâlt wurdt skieden. Dan by 160 ℃, 0.7-0.9MPa hydrolyse reaksje foar 3h, de hydrolyse produkten en de boppeste laach fan vette materialen kombinearre troch waskjen nei fakuüm destillaasje fan it klear produkt.

2. It brûken fan methanol en aniline as grûnstoffen, wurdt synthesized troch alumina katalysator ûnder de betingst fan 200-250 ℃ mei oerstallige methanol en atmosfearyske druk. De grûnstof konsumpsje kwota: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. De laboratoarium tarieding kin aniline reagearje mei trimethyl phosphate.

3, aniline en methanol mingd (n aniline: n methanol ≈ 1:3), en troch de reciprocating net-puls metering pomp ynjeksje op 0.5h-1 lucht snelheid yn de reaktor útrist mei in katalysator, de reaksje útstream earst yn it glês gas-floeistof separator, de separator ûnder de floeistof sammele mei regelmjittige yntervallen fuortsmiten foar chromatography analyze.

Yn 2001, Nankai University en Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ûntwikkele tegearre in tige effisjinte aniline methylation katalysator, en realisearre de gas-fase synteze fan N,N-dimethyl aniline. It proses is as folget: Liquid aniline wurdt mingd mei methanol, ferdampt yn 'e vaporization toer, en dan ynfierd yn in tubular reaktor mei in lucht snelheid fan 0.5-1.0h-1 (it fêste bêd fan' e tubular reaktor is foarsjoen fan laden nano -solide katalysator), en kontinu produsearre by 250-300 ℃ ûnder atmosfearyske druk, mei in DMA-opbringst fan mear dan 96%.

Raffineringsmetoade: It befettet faak ûnreinheden lykas aniline en N-methylaniline. N,N-dimethylaniline wurdt oplost yn 40% sulfuric acid en destillearre troch wetterdamp. Natriumhydroxide wurdt tafoege om it alkaline te meitsjen. De destillaasje wurdt fuortset mei wetterdamp. It destillaat wurdt skieden yn wetterige lagen en droege mei kaliumhydroxide. Normale druk destillaasje wurdt útfierd yn 'e oanwêzigens fan acetic anhydride. It destillaat wurdt wosken mei wetter om spoaren fan acetic anhydride te ferwiderjen, droege mei potassiumhydroxide, folge troch bariumoxide, en destillearre ûnder fermindere druk yn 'e oanwêzigens fan in stream fan stikstof. Oare metoaden foar it raffinearjen fan it destillaat omfetsje it tafoegjen fan 10% acetic anhydride en refluxing foar in pear oeren om de primêre en sekundêre aminen te ferwiderjen. Nei ôfkuolling wurdt in oerskot fan 20% sâltsoer tafoege en ekstrahearre mei ether. De hydrochloric acid laach is alkaline mei alkali en dan ekstrahearre mei ether, en de ether laach wurdt droege mei kalium hydroxide en destillearre ûnder fermindere druk ûnder in stream fan stikstof. N,N-dimethylaniline kin ek wurde omboud ta picric acid sâlten, recrystallized ta in konstante smeltpunt en dan ûntbûn mei in waarme 10% waterige oplossing fan natrium hydroxide. It wurdt dan ekstrahearre mei ether, wosken en droege, en destillearre ûnder fermindere druk.

5. Aniline, methanol en sulfuric acid mingd yn ferhâlding, kondensaasje reaksje yn 'e autoclave, de reaksje produkten troch de druk reliëf herstel fan methanol, add alkalineutralisearring, skieding en dan destillaasje troch redusearre druk te krijen it produkt.

6. N,N-dimethylaniline kin generearre wurde troch de methylaasjereaksje fan aniline en trimethylfosfaat, en dan ekstrahearre troch ether, droege en destillearre.

7. N,N-dimethylaniline kin synthesized wurde op it katalytyske bêd fan Ziegler-katalysator yn koper-mangaansysteem of koper-sink-chromiumsysteem by 280 ℃ mei it mingsel fan aniline en methanol yn 'e ferhâlding fan 1: 3.5. De krigen N,N-dimethylaniline waard sammele by 193-195 ℃ op in 54-ljepper kolom destillaasjeapparaat en ynpakt yn brune glêzen flessen. Foar de tarieding fan suver N,N-dimethylaniline kin de N,N-dimethylaniline mei stikstofgas as dragergas ynspuite wurde yn de tariedinggaschromatograaf dy't in metalen fosfaatkolom hat.