Abstrakt: aceton katalysearre chloride en produsearre troch solventkristallisaasje by 1,1,3-trichloraceton mei hege suverens fan net minder dan 99,0%, mei in opbringst fan 45% o Key words: 1,1,3-trichloroacetone;synteze;hege suverens

———-. Foarwurd

1,1,3■trichloraceton is in wichtich tuskenprodukt yn 'e produksje fan folsäure. Op it stuit is 1,1,3.aceton trichloropaceton, lange produksjesyklus (48 oeren), minne selektiviteit, lege opbringst, 1,1,3- trichloropacetone-ynhâld is mar sawat 17%, nei wetterwinning, syn ynhâld is mar 51,9%. En de produksjekosten binne heech, de produktkorreksje is leech. problemen.De skriuwer hat in grut tal binnen- en bûtenlânske dokuminten lêzen. Nei in protte eksperiminten en stúdzjes hawwe wy katalysator tafoege en kontroleare fou chloorsnelheid, wêrtroch't de reaksjetiid yn 24 oeren nei 1,1,3-3 trichloropacetone fermindere, en 1,1,3-3 trichloropacetonkristallisaasje mei suverens grutter dan 99% en de opbringst fan mear as 45%.

II. Eksperiminteel diel

1. reaksje

0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl: —ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimintele stappen

Yn in fjouwer-hals kolf mei in 500ml sfearyske condenser, in bepaalde hoemannichte aceton en katalysator waard roerde en fieden nei chlor by in reaksje temperatuer fan 10 ~ 30 W. Start timing, stop trochgean troch chloor ferskate oeren nei de reaksje, en trochgean stirring foar 1 hour.A spesjale solvent lykas materiaal waard tafoege oan de resultearjende mingsel, stirre foar 1 oere wylst kuolle oant 10 ° C crystallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Selektive bepaling fan trichloraceton suverens

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1 fillingkolom en FID-detektor waarden brûkt om selektyf de suverenswinst fan it produkt en chloride-oplossing te bepalen.

1. Resultaten fan 'e diskusje
2. De ynfloed fan katalysator op chloride-selektiviteit liet de selektiviteit sjen fan aceton-chlorinaasje

Grutte ynfloed, Tabel 1 listet in set fan eksperimintele resultaten. Ut Tabel 1 wurdt de minimale selektiviteit fan 1,1,3-trichloraceton signifikant ferhege (sawat 19,1%) sûnder katalysator, en

　　gearstalde amine katalysator is de bêste, oant 57,5% o.Test betingsten: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0.6g, temperatuer 1030 ° C,

tiid 18 timer.Binnen 12 oeren va: 3,9 Cao h;2

〜7 oeren, vq: 27 Cao h; 7〜 18 oeren, VQ: 3.9 oant h. Tabel 1. Effekten fan de katalysator op de produktselektiviteit

1. Effekt fan de troch-chloor snelheid op de reaksje

It eksperimint fûn dat unifoarme chloor in minne produktselektiviteit hie, wat de produktselektiviteit en opbringst signifikant ferbettere.

Tabel 2 jout in set fan testgegevens.

Tabel 2 Effekten fan pass-chlor snelheid op produkt selektiviteit

Test^ betingst:]Petrishaal 1 aceton, katalysator: gearstalde klasse 0.6go

It eksperimint fûn dat de fluchlorine betiid wie (12 oeren) en letter (8 24 oeren), de measte chlor ûntsnapte dat de reaksje stadich wie en it medium (28 oeren) rap wie. binne signifikant fermindere.De resultaten die bliken dat 1,1,3 produsearre folle stadiger as

1,1-dichloracetone.By de reaksje mei

chloride, chloride, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dat wol_II.chlorination op submethyl groep wie folle

flugger as op methyl group.Dêrom, de

skriuwer is fan betinken dat it acetonchloride generaasje proses reaksje proses is:

De reaksje wurdt útfierd mei V1 1 2-5 as it haadproses.

Neffens de gegevens fan Tabel 2 is de folchoarder fan 'e reaksjesnelheid fan elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ofhinklik fan 'e reaksjesnelheid fan elke stap,

Ut de gegevens fan Tabel 3 kin sjoen wurde dat, troch it lytse kookpuntferskil tusken 1,1,3.trichloraceton en byprodukten, it oer it algemien dreech is om wetterwinning te skieden en ôfskieding in ienfâldich middel is.Alhoewol't de measte I produkten kinne wurde fuortsmiten, de suverens is dreech

wy kontrolearje de pass chloor snelheid yn elke poadium,

om it doel te berikken fan it ferminderjen fan de pass chloor tiid en inhibiting de selektiviteit fan it fergrutsjen fan de sekundêre reaksje snelheid troch 1,1,3 trichloroacetone.

1. Hydrated crystal suvering Neffens de literatuer, meastal de

aceton chloride floeistof wurdt ekstrahearre of raffinearre troch wetter te fergrutsjen de ynhâld fan 1,1,3-trichloroaceton, en de skriuwer brûkte 1,1,3-trichloroacetone te crystallization út oare by-produkten.

Tabel 3 listet de suverens fan it produkt krigen troch de ferskate skiedingsmetoaden.

Tabel 3.Product suverens krigen fan de ferskillende skieding metoaden

om fierder te ferbetterjen.De suverens fan it produkt berikt mear as 99%, en de opbringst is ek de heechste yn ferskate metoaden, oant 45% o.1 De metoade fereasket in 1,1,3-trichloracetone ynhâld fan K mear as 50% yn it chloride solutiono.

Selektearje passende gearstalde aminekatalysator, kontrolearje trage chloorblokkering yn ier en let by 10 ~ 30 ° C, kin 1,1,3-trichloracetone chloride meitsje, suvere troch spesjale solventkristallisaasje, krije kristallyn produkt mei net minder dan 99,0%, mei opbringst fan 45%, mar 1,1,3-trichloracetone yn chloride oplossing moat grutter wêze as 50% o.Athena CEO

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT-Ien diel fan IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ADD: Jiangsu Provinsje, Sina