Gearfetting: aceton katalysearre chloride en produsearre troch oplosmiddelkristallisaasje by 1,1,3-trichlooraceton mei hege suverens fan net minder as 99,0%, mei in opbringst fan 45% Kaaiwurden: 1,1,3-trichlooraceton; synteze; hege suverens

———-. Foarwurd

1,1,3-trichloroaceton is in wichtige tuskenstof yn 'e produksje fan foliumsoer. Op it stuit hat 1,1,3-aceton trichloroaceton in lange produksjesyklus (48 oeren), minne selektiviteit, lege opbringst, it 1,1,3-trichloroaceton-ynhâld is mar sawat 17%, nei wetterwinning is it gehalte mar 51,9%. En de produksjekosten binne heech, de produktkorreksje is leech. Dit alles liedt ta hege produksjekosten foar foliumsoer yn 'e binnenlân, wêrtroch't it lestich is om it gehalte te ferbetterjen en oare problemen. De auteur hat in grut oantal binnenlânske en bûtenlânske dokuminten lêzen. Nei in protte eksperiminten en stúdzjes hawwe wy in katalysator tafoege en de snelheid fan foliumsoer kontrolearre, wêrtroch't de reaksjetiid yn 24 oeren fermindere is nei 1,1,3-3 trichloroaceton, en in kristallisaasje fan 1,1,3-3 trichloroaceton mei in suverens fan mear as 99% en in opbringst fan mear as 45%.

II. Eksperiminteel diel

1. reaksje

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂SJOCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimintele stappen

Yn in fjouwerhalskolf mei in 500ml sferyske kondensor waard in bepaalde hoemannichte aceton en katalysator roerd en oan chloor tafoege by in reaksjetemperatuer fan 10~30 W. Begjin mei de timing, stopje de trochgong troch chloor ferskate oeren nei de reaksje, en bliuw 1 oere roerje. In spesjaal oplosmiddel-achtich materiaal waard tafoege oan it resultearjende mingsel, 1 oere roerd wylst it ôfkuolle waard oant 10°C kristallisaasje, wêrtroch 1,1,3-trichlooraceton ekstrahearre waard.

1. 1,1,3. Selektive bepaling fan trichlooraceton-suverens

In Varin 3700 gaschromatograaf, in QF・1-folkolom en in FID-detektor waarden brûkt om selektyf de suverenswinst fan it produkt en de chloride-oplossing te bepalen.

1. Resultaten fan 'e diskusje
2. De ynfloed fan katalysator op chlorideselektiviteit liet de selektiviteit fan acetonchlorering sjen

Grutte ynfloed, Tabel 1 listet in set eksperimintele resultaten. Ut Tabel 1 wurdt de minimale selektiviteit fan 1,1,3-trichlooraceton signifikant ferhege (sawat 19,1%) sûnder katalysator, en

　　gearstalde aminekatalysator is it bêste, oant 57,5% o. Testbetingsten: Innl aceton, 3nr) l chloor, katalysator 0,6g, temperatuer 1030 °C,

tiid 18 oeren. Binnen 12 oeren va: 3.9 Cao h; 2

〜7 oeren, vq: 27 Cao h; 7〜18 oeren, VQ: 3,9 oant h. Tabel 1. Effekten fan 'e katalysator op' e produktselektiviteit

1. Effekt fan 'e troch-chloorsnelheid op 'e reaksje

It eksperimint fûn dat unifoarm chloor minne produktselektiviteit hie, wêrtroch't de produktselektiviteit en opbringst signifikant ferbettere.

Tabel 2 jout in list mei testgegevens.

Tabel 2 Effekten fan trochgongssnelheid fan chloor op produktselektiviteit

Testbetingst:]Petri-skûtel 1 aceton, katalysator: kompositklasse 0.6go

It eksperimint fûn dat de fluchlorine betiid (12 oeren) en letter (8 oeren 24 oeren) ûntsnapte, wêrtroch't de measte chloor ûntsnapte, de reaksje stadich wie en it medium (28 oeren) fluch wie. As it chloorgas stoppe wurdt, wurde de produktselektiviteit en opbringst signifikant fermindere. De resultaten lieten sjen dat 1,1,3 folle stadiger produsearre as

1,1-dichlooraceton. Tidens de reaksje mei

chloride, chloride, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dat is_II.chlorering op submethylgroep wie folle

rapper as op methylgroep. Dêrom, de

De auteur is fan betinken dat it reaksjeproses fan acetonchloride-generaasje is:

De reaksje wurdt útfierd mei V1 1 2-5 as it haadproses.

Neffens de gegevens fan tabel 2 is de folchoarder fan 'e reaksjesnelheid fan elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ofhinklik fan 'e reaksjesnelheid fan elke stap,

Ut de gegevens fan tabel 3 kin sjoen wurde dat, fanwegen it lytse ferskil yn siedpunt tusken 1,1,3.trichlooraceton en byprodukten, it oer it algemien lestich is om wetterwinning te skieden en skieding is in ienfâldige manier. Hoewol de measte I-produkten fuorthelle wurde kinne, is de suverens lestich.

wy kontrolearje de snelheid fan 'e trochgong fan chloor yn elke faze,

om it doel te berikken fan it ferminderjen fan 'e trochgongstiid fan chloor en it remmen fan 'e selektiviteit fan it ferheegjen fan 'e sekundêre reaksjesnelheid troch 1,1,3 trichlooraceton.

1. Hydratearre kristalreiniging Neffens de literatuer, meastal de

Acetonchloridefloeistof wurdt ekstrahearre of raffinearre mei wetter om it gehalte oan 1,1,3-trichloroaceton te ferheegjen, en de auteur brûkte 1,1,3-trichloroaceton foar kristallisaasje út oare byprodukten.

Tabel 3 jout in list fan 'e produktsuverens dy't krigen is mei de ferskate skiedingsmetoaden.

Tabel 3. Produktsuverens krigen mei de ferskate skiedingsmetoaden

om fierder te ferbetterjen. De suverens fan it produkt berikt mear as 99%, en de opbringst is ek it heechst yn ferskate metoaden, oant 45%. De metoade fereasket in 1,1,3-trichlooracetongehalte fan K fan mear as 50% yn 'e chloride-oplossing.

Selektearje in gaadlike gearstalde aminekatalysator, kontrolearje stadich chloorblokkearjen yn 'e iere en lette temperatueren by 10 ~ 30 ° C, kin 1,1,3-trichlooracetonchloride meitsje, suvere troch spesjale oplosmiddelkristallisaasje, krije in kristallijn produkt mei net minder as 99,0%, mei in opbringst fan 45%, mar 1,1,3-trichlooraceton yn chloride-oplossing moat grutter wêze as 50%.Athena CEO

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Yndustry CO., LTD.

direkteur@mit-ivy.com

　　TAFOEGJE: Provinsje Jiangsu, Sina