Oan 'e iene kant leveret de útfining in suveringsmetoade fan 1,1,3-trichlooraceton, wêrby't de metoade de folgjende stappen omfettet

Flits:

(1) Rûge 1,1,3-trichlooraceton mingd mei wetter;

(2) Rekristallisaasje fan 'e boppeste oplossing nei it stean; Lykas ek

(3) de rekristallisearre fêste kristallen wurde útfiltere en mei wetter wosken;

Wêrby't, yn stap (1), de gewichtsferhâlding fan 'e neamde rûge 1,1,3-trichlooraceton ta de hoemannichte wetter 1 is0.1-2).

By foarkar kin yn stap (1) de gewichtsferhâlding fan it rûge 1,1,3-trichlooracetonprodukt ta de hoemannichte wetter 1 wêze:

(0.4-0.6), fierder optimalisearre as 1:0.5; Yn 'e útfining wurdt de dosaasje fan 1,1,3-trichlooraceton rûch produkt en wetter kontroleare yn it boppesteande

It berik fan hege suverens 1,1,3-trichloroaceton kin wurde krigen.

Neffens de hjoeddeiske útfining kinne yn stap (1) it rûge 1,1,3-trichlooracetonprodukt en wetter taret wurde by in temperatuer fan 10-50 ℃.

Mingje 10-30 minuten ûnder de omstannichheden, en lit it dan 10-30 minuten stean; Leafst, yn stap (1), neamde 1,1,3-trichloorpropyl

It rûge keton waard mingd mei wetter by in temperatuer fan 30-35 ℃ foar 25-30 minuten, en doe 10-15 minuten stean litten; Yn 'e hjoeddeiske útfining

, mei 1,1,3-trichlooraceton rûch as grûnstof, yn 'e reaksjeketel, mingd mei wetter, roerd by in bepaalde temperatuer nei it stean

Delaminaasje. Nei delaminaasje wurdt de ûnderste oaljelaach fuorthelle, benammen troch it fuortheljen fan ûnreinheden mei hege chloorynhâld en it litten fan de boppeste oplossing foar letter gebrûk.

Neffens de útfining wurdt yn stap (1) de rûge 1,1,3-trichlooraceton mingd mei wetter en kin ek roerd wurde

Omstannichheden, wêryn't gjin spesifike beheining is oan 'e roeromstannichheden en apparatuer, salang't de 1,1,3-trichlooraceton grof wêze kin

It produkt kin lykmatig mei wetter mingd wurde. By foarkar is de mingsnelheid 100-300r/min.

Yn 'e ûnderhavige útfining is it wetter by foarkar deionisearre wetter.

Neffens de útfining kinne de rekristallisaasjebetingsten yn stap (2) wêze: temperatuer fan 0 oant 35 ℃, tiid fan 0,5 -

10 oeren, by foarkar wurdt de rekristallisaasje útfierd mei in roersnelheid fan 50-300 RPM; By foarkar wurdt de werknoping útfierd

Wetter wurdt ek tafoege yn it kristallisaasjeproses, wêrby't it wetter tafoege wurdt mei in snelheid fan 200-600 ml/min; Under dizze omstannichheden is de rekristallisaasje-effisjinsje

Fruit is goed.

[0034] Fierder optimaal binne de rekristallisaasjebetingsten: in temperatuer fan 10-15 ℃, in tiid fan 2-3 oeren, en de rekristallisaasjebetingsten

De kristal wurdt roerd mei in snelheid fan 100-200 RPM en it wetter wurdt tafoege mei in snelheid fan 300-500 ml/min.

Under dizze omstannichheden is it rekristallisaasje-effekt better.

Yn 'e hjoeddeiske útfining is de rekristallisaasjetemperatuer beskreaun yn stap (2) leger as dy fan 1,1,3-trichlooraceton yn stap (1)

De temperatuer wêrby't it produkt mei wetter mingd wurdt.

Neffens de útfining kin yn stap (3) it reaksjemingsel nei stap (2) troch sletten druk filtere wurde, of kin it

Fêste kristallen wurde krigen troch direkt troch de sieveplaat oan 'e ûnderkant fan 'e reaktor te drukken. Yn 'e hjoeddeiske útfining wurde by foarkar loft en/of stikstof brûkt.

Drukfiltraasje, it is better om stikstof te brûken foar drukfiltraasje, en de druk kin 0.1-0.2MPa wêze, leafst 0.12 -

0. 18 mpa.

Neffens de útfining wurdt de delslachte kristal nei drukfiltraasje mei wetter wosken, wêrby't it neamde wetter wosken wurdt

Der is gjin spesifike limyt, bygelyks kinne jo 1-2 kg wetterspraywaskje kieze ûnder de betingst fan 'e temperatuer fan 2-25 ℃, en spuite

Der is gjin spesifike snelheidslimyt.

Neffens de útfining kin de suverens fan it rûge produkt fan 1,1,3-trichlooraceton 50-65 gewichtsprosent wêze.

Siden 3/6 fan ynstruksje

5

CN 109516908 A

5

De ûnderhavige útfining, oan 'e oare kant, leveret ek in foliumsoer dat taret wurdt troch ien fan 'e hjirboppe beskreaune metoaden.

In wetterige oplossing fan 1,1,3-trichlooraceton wurdt direkt brûkt om foliumsoer te meitsjen.

De wurking fan 'e suveringsmetoade fan' e útfining, lykas stratifisearre ekstraksje, kristallisaasjefiltraasje en sa fierder, kin útfierd wurde yn in sletten systeem.

Miljeufreonlik, en ferminderet de generaasje fan ôffalwetter sterk, gjin ôffal organyske oplosmiddels en organysk ôffalgas; Derneist, de suveringsmetoade

Der wurde gjin organyske oplosmiddels ynbrocht, en de hege chloor-ûnreinheden wurde fuorthelle tidens it suveringsproses, sadat der gjin kwaliteitsrisiko is foar de kwaliteit fan foliumsoer.

De metoade brûkt wetter as it kristallisaasje-oplosmiddel, en de suvere wetterige oplossing fan 1,1,3-trichlooraceton wurdt direkt brûkt foar de produksje fan foliumsoer.

De totale opbringst fan foliumsoer kin mei 5% per gewicht ferhege wurde, en de suverens is boppe 99,2% per gewicht, wat hege kwaliteit kin krije.

Fan foliumsoer.

De útfining wurdt hjirûnder yn detail beskreaun troch middel fan útfieringsfoarmen.

[0042] Yn 'e folgjende útfieringsfoarmen en ferhâldingen, útsein as oars oanjûn, binne de brûkte materialen beskikber fia kommersjele oankeap, útsein as oars oanjûn

De brûkte metoade is de konvinsjonele metoade yn dit fjild.

It gaschromatografymodel wie GC-2014, kocht fan Shimadzu Company.

De 1,1,3-trichlooraceton dy't taret is troch de suveringsmetoade fan 'e hjoeddeiske útfining [0047] wurdt suvere yn in 50-liter reaktor foarsjoen fan in filtersiefplaat oan 'e ûnderkant [0048]. Earst is de suverens fan 1,1 65 gewichtsprosent, 3-trichlooraceton 20 kg en wetter 10 kg yn 'e reaksjeketel wurde 24 oeren mingd en 12 minuten roerd, wêrby't de roersnelheid 200 r/min is. Yn it roerproses wurdt wetter tafoege, it wetter mei in snelheid fan 300 ml/min, en dan wurdt it mingsel 10 minuten litten stean, skieden fan 'e ûnderste oaljelaach, wêrby't hege chloor-ûnreinheden fuorthelle wurde; Twad, de temperatuer fan 'e laach boppeste oplossing waard ferlege nei 5 en 2 oeren roerd mei in roersnelheid fan 100 r/min. Dêrnei waard de fêste kristal direkt krigen troch de siefplaat oan 'e ûnderkant fan 'e reaksjeketel troch stikstofdrukfiltraasje by in druk fan 0,1 MPa, en dan bespuite en wosken mei 2 kg kâld wetter. It wiete gewicht fan 1,1,3-trichlooraceton wie 9,8 kg, en de chromatografyske suverens (GC) wie 96,8 gewichtsprosent [0051]. De operaasje dy't belutsen is by dizze suveringsmetoade, lykas statyske stratifikaasje, ferwidering fan hege chloor-ûnreinheden, kristallisaasje, filtraasje en wetterwaskjen, kin útfierd wurde yn in sletten lichemsysteem, dat miljeufreonlik is, en de generaasje fan ôffalwetter sterk ferminderet en gjin ôffal organysk oplosmiddel en organysk ôffalgas produseart [0052]. Derneist, om't de suveringsmetoade sûnder it ynfieren fan organyske oplosmiddels, en hege chloor om ûnreinheden te ferwiderjen yn it suveringsproses, is der gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan foliumsoer, mar ek troch it ymplemintaasjefoarbyld fan 'e tarieding fan 1,1,3-foliumsoer krúskeppele mei acetonwetter oplost direkt brûkt yn produksje, makket foliumsoer om de totale opbringst te ferbetterjen 5 gewichts%, de suverens fan 99 5 gewichts%. Foarbyld 2 [0054] Dizze útfieringsfoarm stelt dat 1,1,3-trichlooraceton taret troch de suveringsmetoade fan 'e hjoeddeiske útfining [0055] wurdt suvere yn in 50-liter reaktor foarsjoen fan in filtersieveplaat oan 'e ûnderkant [0056]. Earst, 1,1 mei in suverens fan 50%, 3-trichlooraceton 20 kg en wetter 4 kg mingd yn 'e reaktor, 15 minuten roerje by 45, de roersnelheid fan 300r/min, yn it roerproses wetter tafoegje, it wetter mei in snelheid fan 300 ml/min, en dan stie it mingsel foar 15 minuten, skieden fan 'e legere oaljelaach, ferwiderje hege chloor-ûnreinheden; Twadens, de temperatuer fan 'e boppeste laachoplossing nei stratifikaasje waard ferlege nei 20, en de roersnelheid wie 200r/min foar 0,5 oeren. Dêrnei waard de fêste kristal direkt krigen troch de sieveplaat oan 'e ûnderkant fan' e reaktor troch stikstofdrukfiltraasje by in druk fan 0,2 MPa. Doe waard de fêste kristal bespuite en wosken mei 1 kg kâld wetter fan 25 graden, en it wiete gewicht fan 1,1,3-trichlooraceton wie 8,2 kg mei de reduksjemetoade. De suveringsmetoade dy't belutsen is by de statyske stratifikaasje, it fuortheljen fan ûnreinheden mei hege chloor, kristallisaasje, filtraasje en wetterwaskjen kin útfierd wurde yn in sletten lichemsysteem, de wurkomjouwing is freonlik, en ferminderet de generaasje fan ôffalwetter sterk, gjin organysk oplosmiddel en organysk ôffalgas. Derneist, om't de metoade gjin organyske oplosmiddels yntrodusearret en ûnreinheden mei hege chloor ferwideret tidens it suveringsproses, is der gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan foliumsoer, en de 1,1,3-trichlooraceton taret troch Foarbyld 2 wurdt oplost yn wetter en direkt brûkt yn 'e produksje fan foliumsoer, wêrtroch't de totale opbringst fan foliumsoer mei 4,9% op gewicht tanimt en in suverens fan 99 berikt wurdt. Dizze útfieringsfoarm stelt dat de 1,1,3-trichlooraceton taret troch de suveringsmetoade fan 'e hjoeddeiske útfining [0063] suvere wurdt yn in 50-liter reaktor ynrjochte. mei in filtersieveplaat oan 'e ûnderkant [0064] Earst, 1,1 mei in suverens fan 60%, 3-trichlooraceton 20 kg mingd mei wetter 40 kg yn 'e reaksjeketel, 30 minuten roerje by 15, de roersnelheid fan 100 r/min, yn it roerproses wetter tafoegje, it wetter mei in snelheid fan 500 ml/min, en dan stie it mingsel 30 minuten, skieden fan 'e ûnderste oaljelaach, hege chloor-ûnreinheden fuortsmite; Twad, de temperatuer fan 'e boppeste laachoplossing nei stratifikaasje waard ferlege nei 10, en de roersnelheid wie 100 r/min foar 10 oeren. Dêrnei waarden de fêste kristal direkt krigen troch de sieveplaat oan 'e ûnderkant fan' e reaktor troch stikstofdrukfiltraasje by in druk fan 0.2 MPa, en dan spuite en wosken mei 1 kg kâld wetter 5. It wiete gewicht fan 1,1,3-trichlooraceton wie 6,9 ​​kg, en de chromatografyske suverens (GC) wie 98,3 gewichtsprosent [0067]. De operaasje dy't belutsen is by dizze suveringsmetoade, lykas statyske stratifikaasje, ferwidering fan hege chloor-ûnreinheden, kristallisaasje, filtraasje en wetterwaskjen, kin útfierd wurde yn in sletten lichemsysteem, dat in freonlike wurkomjouwing hat, en de generaasje fan ôffalwetter sterk ferminderet en gjin ôffal organysk oplosmiddel en organysk ôffalgas produseart [0068]. Derneist, om't de suveringsmetoade sûnder it ynfieren fan organyske oplosmiddels, en hege chloor om ûnreinheden te ferwiderjen yn it suveringsproses, is der gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan foliumsoer, en sil bygelyks 3 tarieding fan 1, 1, 3 - krúskeppele mei aceton, wetter om op te lossen, direkt brûkt wurde yn 'e produksje fan foliumsoer, makket foliumsoer om de totale opbringst te ferbetterjen 5.3 gewichtsprosent, de suverens fan 99.2 gewichtsprosent Foar proporsje 1 [0070] suvere 1,1, 3-trichlooraceton neffens de metoade fan útfieringsfoarm 1, útsein dat yn stap (1) wetter net brûkt wurdt, Ynstee waarden organyske oplosmiddels brûkt. As resultaat waard de tariede 1,1, 3-trichlooraceton oplost yn wetter en direkt brûkt yn 'e produksje fan foliumsoer. De totale opbringst fan foliumsoer waard mar mei 2 gewichtsprosent ferhege en de suverens wie 95 gewichtsprosent. Derneist is der, troch de ynfiering fan organyske oplosmiddels yn dizze suveringsmetoade, in kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan foliumsoer [0071] yn ferhâlding 2 [0072]. 1,1,3-trichlooraceton wurdt suvere neffens de metoade yn Foarbyld 1. It ferskil is dat yn Stap (1) de hoemannichte wetter 50 kg is, wat resulteart yn in wichtige tanimming fan 'e generaasje fan ôffalwetter en in ôfname fan 1. De opbringst fan 1,1,3-trichlooracetonkristallen waard oplost yn wetter en direkt brûkt yn 'e produksje fan foliumsoer, sadat de totale opbringst fan foliumsoer mar mei 5,6 gewichtsprosent waard ferhege en de suverens 99,6 gewichtsprosent wie [0073] tsjin de ferhâlding fan 3 [0074]. 1,1 waard suvere troch de metoade fan Foarbyld 1, 3-trichlooraceton, it ferskil is dat yn stap (1) de hege chloor heteroplastide net fuorthelle wurdt, it resultaat fan 'e tarieding fan 1,1,3-trichlooraceton befettet in grut oantal chloorferbiningen, de kwaliteit fan foliumsoer risiko [0075] Neffens it boppesteande foarbyld 1-3 en is it resultaat fan 'e skaal fan 1-3: de suveringsmetoade omfettet litte stean laach kristalfilter om hege chloor ûnreinheden te ferwiderjen lykas waskoperaasjes lykas alles útsein yn it luchtdichte systeem, freonlike wurkomjouwing, en sterk fermindere de ynsidinsje fan ôffalwetter, produseart gjin ôffalgas, organysk oplosmiddel en organysk Derneist, troch it ymplementearjen fan gefal 1 de tarieding fan 1,1), 3-trichlooraceton, tafoege yn it boek 5/6 side 7 CN 109516908 In 7 wetteroplossing, direkt brûkt yn 'e produksje fan foliumsoer, meitsje de totale opbringst fan foliumsoer 5% ferhege, suverens is 99,2% boppe gewicht; Boppedat, om't de suveringsmetoade gjin organysk oplosmiddel yntrodusearret, is der gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan foliumsoer. Boppedat brûkt de suveringsmetoade wetter as it kristallisaasjeoplosmiddel, en de suvere wetterige oplossing fan 1,1,3-trichlooraceton wurdt direkt brûkt yn 'e produksje fan foliumsoer, wêrtroch side-reaksjes wurde fermindere.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Yndustry CO., LTD.

direkteur@mit-ivy.com

TAFOEGJE：Provinsje Jiangsu, Sina