Oan 'e iene kant biedt de útfining in suveringsmetoade fan 1,1, 3-trichloraceton, wêrby't de metoade de folgjende stappen omfettet

Flits:

(1) Crude 1,1,3-trichloroaceton mingd mei wetter;

(2) Rekristallisaasje fan 'e boppeste oplossing nei it stean;Lykas

(3) de herkristallisearre fêste kristallen wurde útfiltrearre en wosken mei wetter;

wêrby't, yn stap (1), de gewichtsferhâlding fan 'e neamde rûge 1,1, 3-trichlooraceton oant de hoemannichte wetter 1 is0.1-2).

It leafst, yn stap (1), kin de gewichtsferhâlding fan it 1,1, 3-trichloracetone rau produkt oant de hoemannichte wetter 1 wêze:

(0,4-0,6), fierder optimalisearre as 1: 0,5;Yn 'e útfining wurdt de dosaasje fan 1,1, 3-trichloracetone rau produkt en wetter kontrolearre yn' e boppesteande

It berik fan hege suverens 1,1, 3-trichloroacetone kin wurde krigen.

Neffens de hjoeddeiske útfining, yn stap (1), kin it 1,1, 3-trichloracetone rau produkt en wetter wurde taret by in temperatuer fan 10-50 ℃

Mix foar 10-30 minuten ûnder de betingsten, en lit dan stean foar 10-30 minuten;It leafst, yn stap (1), sei 1,1, 3-trichloropropyl

De rûge ketone waard mongen mei wetter by in temperatuer fan 30-35 ℃ foar 25-30 minuten, en dan stie foar 10-15 minuten;Yn de hjoeddeiske útfining

, mei 1,1, 3-trichloracetone rau as grûnstof, yn 'e reaksjekettel, mingd mei wetter, roer by in bepaalde temperatuer nei it stean

Delaminaasje.Nei delaminaasje wurdt de legere oaljelaach fuortsmiten, benammen troch it fuortheljen fan hege chlorûnreinheden en it ferlitten fan de boppeste oplossing foar letter gebrûk.

Neffens de útfining, yn stap (1), wurdt de rûge 1,1,3-trichloraceton mei wetter mingd en kin ek roer wurde

Betingsten, wêryn d'r gjin spesifike beheining is op 'e roerbetingsten en apparatuer, salang't de 1,1, 3-trichloraceton grof wêze kin

It produkt kin evenich mei wetter mingd wurde.It leafst, it mingen taryf is 100-300r / min.

Yn 'e hjoeddeiske útfining is it wetter by foarkar deionisearre wetter.

Neffens de útfining kinne yn stap (2) de rekristallisaasjebetingsten wêze: temperatuer fan 0 oant 35 ℃, tiid fan 0,5 -

10 oeren, by foarkar, de rekristallisaasje wurdt útfierd by in stirring rate fan 50-300 RPM;It leafst, de reknot

Wetter wurdt ek tafoege yn it kristallisaasjeproses, wêrby't it wetter tafoege wurdt mei in snelheid fan 200-600 ml / min;Under dizze betingsten, rekristallisaasje effisjinsje

Fruit is goed.

[0034] Fierder optimaal binne de rekristallisaasjebetingsten: in temperatuer fan 10-15 ℃, in tiid fan 2-3 oeren, en de rekristallisaasjebetingsten

It kristal wurdt rûsd mei in snelheid fan 100-200 RPM en it wetter wurdt tafoege mei in snelheid fan 300-500 ml / min.

Under dizze betingsten is it rekristallisaasjeeffekt better.

Yn 'e hjoeddeiske útfining is de rekristallisaasjetemperatuer beskreaun yn stap (2) leger as dy fan 1,1, 3-trichloraceton yn stap (1)

De temperatuer wêrop it produkt wurdt mingd mei wetter.

Neffens de útfining kin yn stap (3) it reaksjegemik nei stap (2) troch sletten druk wurde filtere, of kin wurde

Fêste kristallen wurde krigen troch direkt troch de sieveplaat oan 'e boaiem fan' e reaktor te drukken.Yn de hjoeddeiske útfining, lucht en / of stikstof wurde by foarkar brûkt

Drukfiltraasje, it is better om stikstof te brûken foar drukfiltraasje, en de druk kin 0.1-0.2MPa wêze, leafst 0.12 -

0. 18 mpa.

Neffens de útfining wurdt it delset kristal nei drukfiltraasje wosken mei wetter, wêrby't it neamde wetter wosken wurdt

D'r is gjin spesifike limyt, bygelyks kinne jo kieze 1-2kg fan wetter spray waskjen ûnder de betingst fan de temperatuer fan 2-25 ℃, en spray

Der is gjin spesifike snelheid limyt.

Neffens de útfining kin de suverens fan it 1,1,3-trichloracetone rau produkt 50-65% wêze yn gewicht.

Siden 3/6 fan ynstruksje

5

CN 109516908 A

5

De hjoeddeistige útfining, oan 'e oare kant, leveret ek in folsäure dat wurdt taret troch ien fan' e hjirboppe beskreaune metoaden

In wetterige oplossing fan 1,1,3-trichloracetone wurdt direkt brûkt om folsäure te meitsjen.

De wurking fan 'e suveringsmetoade fan' e útfining, lykas stratifisearre ekstraksje, kristallisaasjefiltraasje ensafuorthinne, kin wurde útfierd yn in sletten systeem

Miljeufreonlik, en sterk ferminderje de generaasje fan ôffalwetter, gjin ôffal organyske solvents en organyske ôffal gas;Boppedat, de suvering metoade

Gjin organyske solvents wurde yntrodusearre, en de ûnreinheden mei hege chlorine wurde fuortsmiten tidens it suveringsproses, dus d'r is gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan folsäure

De metoade brûkt wetter as kristallisaasje-oplosmiddel, en de suvere wetterige oplossing fan 1,1, 3-trichloracetone wurdt direkt brûkt foar de produksje fan folsäure

De totale opbringst fan folic acid kin wurde ferhege mei 5% by gewicht, en de suverens is boppe 99,2% by gewicht, dat kin krije hege kwaliteit

Fan folic acid.

De útfining wurdt beskreaun yn detail troch middel fan embodiments hjirûnder.

[0042] Yn 'e folgjende útfierings en proporsjes, útsein as oars oanjûn, binne de brûkte materialen beskikber fia kommersjele oankeap, útsein as oars oanjûn

De metoade brûkt is de konvinsjonele metoade op dit mêd.

It gaschromatografymodel wie GC-2014, kocht fan Shimadzu Company.

De 1,1, 3-trichloroaceton taret troch de suveringsmetoade fan 'e hjoeddeiske útfining [0047] wurdt suvere yn in 50-liter reaktor foarsjoen fan in filtersyfplaat oan 'e boaiem [0048] Earst is de suverens fan 1,1 65 % by gewicht, 3-trichloroacetone 20Kg en wetter 10Kg yn 'e reaksje tsjettel mingd yn 24 stirring foar 12 minuten, dêr't de stirring rate is 200r/min, yn it stirring proses te foegjen wetter, it wetter mei in snelheid fan 300 ml /min , en dan it mingsel stie foar 10 minuten, skieden fan 'e legere oalje laach, fuortsmite hege chlorine ûnreinheden;Twads waard de temperatuer fan 'e lagen boppeste oplossing ferlege nei 5 en rôp foar 2 oeren by in rôp fan 100r / min.Dêrnei waard it fêste kristal direkt troch de sieveplaat oan 'e boaiem fan' e reaksjekettel krigen troch stikstofdrukfiltraasje by in druk fan 0,1 MPa, en dêrnei spuite en wosken mei 2 kg kâld wetter.It wiete gewicht fan 1,1, 3-trichloroacetone wie 9,8 kg, en de chromatografyske suver (GC) wie 96,8 wt% [0051] De operaasje belutsen by dizze suveringsmetoade, lykas statyske stratifikaasje, fuortheljen fan hege chloorûnreinheden, kristallisaasje, filtration en wetter waskjen, kin wurde útfierd yn in sletten lichem systeem, dat is miljeufreonlik, en gâns ferminderet de generaasje fan ôffalwetter en produsearret gjin ôffal organyske solvent en organyske ôffal gas [0052].Derneist, om't de suveringsmetoade sûnder yntroduksje fan organysk solvent, en hege chlor om ûnreinheden te ferwiderjen yn it suveringsproses, is d'r gjin kwaliteitsrisiko op kwaliteit fan folsäure, mar ek troch it ymplemintaasjefoarbyld fan 'e tarieding fan 1, 1, 3 - folic acid cross-keppele mei aceton wetter oplost direkt brûkt yn produksje, makket folic acid te ferbetterjen totale opbringst 5 gewicht%, de suverens fan 99 5 gewicht% Foarbyld 2 [0054] Dizze belichaming stelt dat 1,1, 3-trichloroacetone taret troch de suvering metoade fan de hjoeddeiske útfining [0055] wurdt suvere yn in 50-liter reaktor útrist mei in filter sieve plaat oan de ûnderkant [0056] Earst, 1,1 mei in suverens fan 50%, 3-trichloroacetone 20Kg en wetter 4Kg mingd yn 'e reaktor, roer foar 15 minuten by 45, it roertemperatuer fan 300r/min, yn it roerproses om wetter ta te foegjen, it wetter mei in snelheid fan 300 ml /min, en dan stie it mingsel foar 15 minuten, skieden fan 'e legere oalje laach, fuortsmite hege chlor impurities;Twads, de temperatuer fan de boppeste laach oplossing nei stratification waard ferlege nei 20, en de stirring rate wie 200r / min foar 0,5 h.Dêrnei waard de fêste kristal direkt troch de sieveplaat oan 'e boaiem fan' e reaktor krigen troch stikstofdrukfiltraasje by de druk fan 0. 2MPa.Dêrnei waard it fêste kristal spuite en wosken mei 1 kg fan 25 kâld wetter, en it wiete gewicht fan 1,1, 3-trichloracetone wie 8.2 kg troch de metoade fan reduksje. crystallization, filtration en wetter waskjen operaasjes kinne wurde útfierd yn in sletten lichem systeem, de wurkomjouwing is freonlik, en sterk ferminderje de generaasje fan ôffalwetter, gjin ôffal organyske solvent en organyske ôffal gas [0060] Dêrneist, sûnt de metoade docht net yntrodusearje organyske solvents en verwijdert hege chloor ûnreinheden tidens de suvering proses, der is gjin kwaliteit risiko foar de kwaliteit fan folic acid, en de 1,1, 3-trichloroacetone taret troch Foarbyld 2 wurdt oplost yn wetter en direkt brûkt yn de produksje fan folic acid, it fergrutsjen fan de totale opbringst fan folic acid mei 4,9% troch gewicht en it berikken fan in suverens fan 99.de hjoeddeiske útfining [0063] wurdt suvere yn in 50-liter reaktor foarsjoen fan in filter sieve plaat oan de ûnderkant [0064] Earst, 1,1 mei in suverens fan 60%, 3-trichloroacetone 20Kg mingd mei wetter 40Kg yn 'e reaksje tsjettel , stirring foar 30 minuten by 15, de stirring rate fan 100r / min, yn it stirring proses te foegjen wetter, it wetter mei in snelheid fan 500 ml / min, en dan it mingsel stie foar 30 minuten, skieden fan de legere oalje laach , fuortsmite hege chlorine ûnreinheden;Twadder waard de temperatuer fan 'e oplossing fan' e boppeste laach nei stratifikaasje ferlege nei 10, en de roersnelheid wie 100 r / min foar 10 oeren.Dêrnei waard de fêste kristal direkt krigen troch de sieveplaat oan 'e boaiem fan' e reaktor troch stikstofdrukfiltraasje by de druk fan 0.2MPa, en dêrnei spuite en wosken mei 1Kg fan 5 kâld wetter.It wiete gewicht fan 1,1, 3-trichloracetone wie 6,9 ​​kg, en de chromatografyske suvere (GC) wie 98,3% by gewicht [0067] De operaasje belutsen by dizze suvering metoade, lykas statyske stratification, fuortheljen fan hege chlor ûnreinheden, crystallization , filtration en wetter waskjen, kin wurde útfierd yn in sletten lichem systeem, dat hat in freonlik wurkomjouwing, en sterk ferminderet de generaasje fan ôffalwetter en net produsearje ôffal organyske solvent en organyske ôffal gas [0068].Dêrneist, omdat de suvering metoade sûnder yntroduksje fan organyske solvent, en hege chloor te ferwiderjen ûnreinheden yn de suvering proses, der is gjin kwaliteit risiko op kwaliteit fan folic acid, en sil wêze bygelyks 3 tarieding fan 1, 1, 3 - cross- keppele oan aceton, wetter te ûntbinen, direkt brûkt yn produksje fan folic acid, makket folic acid te ferbetterjen totale opbringst 5,3 gewicht%, de suverens fan 99,2 gewicht% Foar oanpart 1 [0070] suvere 1,1, 3- trichloroacetone neffens de metoade fan belichaming 1, útsein dat yn stap (1), wetter wurdt net brûkt, Ynstee, organyske solvents waarden brûkt.As gefolch, de taret 1,1, 3-trichloroacetone waard oplost yn wetter en direkt brûkt yn de produksje fan folic acid.De totale opbringst fan folsäure waard allinich ferhege mei 2% per gewicht en de suverens wie 95% per gewicht.Derneist, troch de ynfiering fan organyske solvents yn dizze suveringsmetoade, is d'r in kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan folsäure [0071] yn ferhâlding 2 [0072].1,1, 3-trichloroaceton wurdt suvere neffens de metoade yn Foarbyld 1. It ferskil is dat yn stap (1), de hoemannichte wetter 50Kg is, wat resulteart yn in signifikante ferheging fan de generaasje fan ôffalwetter en in fermindering fan 1 De opbringst fan 1,1, 3-trichloracetone kristallen waard oplost yn wetter en direkt brûkt yn de produksje fan folic acid, sadat de totale opbringst fan folic acid waard mar ferhege troch 5,6% troch gewicht en de suverens wie 99,6% troch gewicht [0073 ] tsjin de ferhâlding fan 3 [0074].1,1 waard suvere troch de metoade fan Foarbyld 1, 3-trichloroacetone, it ferskil is dat yn stap (1), it hege chloro-heteroplastid net fuortsmiten wurdt, it resultaat fan 'e tarieding fan 1,1, 3-trichloracetone befettet in grutte oantal chlorinated ferbiningen, de kwaliteit fan folic acid risiko. lykas alles mar yn 'e luchtdichte systeem, freonlik wurkomjouwing, en sterk fermindere de ynfal fan ôffalwetter, net produsearje ôffal gas, organyske solvent en organyske. , tafoegje yn it boek 5/6 side 7 CN 109516908 A 7 wetter oplossing, direkt brûkt yn de produksje fan folic acid, meitsje de totale opbringst fan folic acid ferhege 5% troch gewicht, suverens is 99,2% troch gewicht boppe;Boppedat, om't de suveringsmetoade gjin organysk oplosmiddel yntroduseart, is d'r gjin kwaliteitsrisiko foar de kwaliteit fan folsäure.Boppedat brûkt de suveringsmetoade wetter as it kristallisaasje-oplosmiddel, en de suvere wetterige oplossing fan 1,1, 3-trichloracetone wurdt direkt brûkt yn 'e produksje fan folsäure, wat side-reaksjes ferminderje.

Athena CEO

Whatsapp/wechat+86 13805212761

MIT-Ien diel fan IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

ADD:Jiangsu Provinsje, Sina